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高频开关电源变压器用功率铁氧体的制备技术

点击:770 日期:2017-04-05 选择字号:
日本东北金属公司科研人员在开发SB—lM(相当于PC50)材料时,发现通用的复合添加物SiO2CaO有一部分会在晶粒内溶解,从而增大磁滞损耗,在500 kHz~1MHz条件下,其降低功率损耗的效果并不好..为此,他们开展了卓有成效的研究工作,期望找出不使磁滞损耗增大的更有效提高电阻率的添加物。表l列出了他们的研究成果,在这8种添加物中,Al2O3、SnO2、TiO2都溶解于晶粒内,几乎看不到有提高电阻率的效果,其它添加物主要在晶界内游离。这些添加物中,HfO2对提高电阻率最为显著[2],其降低涡流损耗效果最佳。
在开发高性能功率铁氧体材料时,要充分利用前人的成果,不要花过多精力浪费在配方和添加物的摸索上。总的配方和掺杂原则是尽可能地使磁晶各向异性常数K1和磁致伸缩常数λs趋近于零。选择添加物要注意以下原则: 
1)掺入添加物总量(wt%)应控制在O.2%以下; 
2)CaO(或CaCO3)和SiO2通常是不可或缺的添加物;

3)V2O5、Nb205、_Ti02、Ta2O5、HfO2、CO2O3等高价离子组合添加,组分不宜过多,最好不超过4种,每种添加物的重量一般应控制在1000ppm,以下; 
4)在上述各添加物中,除了Co3+子外,其它离子的K1值都是负值,如飞利浦公司开发的3F3材料(介于PC40和PC50之间的一种材料),基本技术要点就是同时添加了Ti4+和C03+以控制材料的温度特性,减少磁滞损耗,如图6所示。


3 高性能功率铁氧体的烧结工艺 
烧结是制备高性能功率铁氧体材料的关键工序。在烧结过程中,升降温速度、最高烧结温度和炉内气氛是该工序中必须严格控制的3个关键因素,它们对铁氧体材料的微观结构、化学成分及电磁性能等参数都有很大影响。合适的烧结工艺应根据原材料配方及添加物情况、预烧温度、窑炉结构及长度、降温方式、功率铁氧体的性能取舍等综合确定,并通过材料的最终性能来进行工艺验证和判定。
升温速度对铁氧体产品的密度、晶粒大小及均匀性有直接关系,升温速度过快将使晶粒尺寸不均匀,内部存在较多的气孔;升温速度太慢,则烧成的铁氧体密度低,气孔明显增大。为了得到晶粒小而均匀(PC40材料,晶粒约为10~14μm,PC50材料,晶粒约为3~6μm)、气孔少、密度高、无开裂缺陷的铁氧体,600℃以下升温不宦过快,600~900℃可快一些,900~l100℃为晶粒初生阶段,宜平稳升温,同时采取致密化措施处理,1100℃以上可稍快一些,最高烧结温度不大于1 350℃(为限制晶粒尺寸),保温时间3~4h即可,然后在氮气(N2)保护下选择合适的氧分压降温。
在900~1100℃左右采取致密化措施是十分必要的,其目的是降低铁氧体中的气孔率。日本TDK公司特别在意900~1100℃之间的升温速率和周围气氛的控制,他认为这个阶段是保证铁氧体获得好的微观结构的关键,对PC44、PC50等高性能功率铁氧体的制备,该阶段的控制尤为重要。通常采取的致密化措施是从900 ℃平稳升温至l100℃,再保温1h,同时充入适量的N2以控制氧分压。这可使铁氧体的表观密度迅速达到真实密度的99%,而且大多数气孔是停留在晶界上。当然,在1000℃以下的升温段,保证窑炉内有足够的氧含量及废气排气管道的畅通也是非常重要的。

在降温阶段会引起铁氧体的氧化或还原,通过加入适量的N2保护气氛以控制窑炉内的氧分压,是为了防止铁氧体在冷却过程中Mn、Fe、CoCu等离子变价、产生脱溶物、引起晶格变化等。过度的氧化与还原,就有另相如a-Fez03、Fe0、Fe3O4、Mn203析出,从而导致磁性能的急剧恶化。图 7是配方为Fe2O3:MnO:ZnO=51.9:26.8:18. 3(mol%)的功率铁氧体平衡气氛相图,从图7中可看出气氛对尖晶石相和 Fe2O3相界内氧化状态的重要性。要特别注意,先沿等成分线冷却,接着在最低的温度下通过相界迅速冷却,这时生长动力学不敏感,使a-Fe203的脱溶最少,氧化和生成另相的程度最轻。图8列出了功率铁氧体的典型烧结工艺曲线。

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